六價鉻含量的測定方法
可用于六價鉻的分析和測定方法有很多, 可分為化學分析方法和儀器分析方法兩大類?;瘜W分析方法主要指碘量法等氧化還原滴定法, 一般用于常量
Cr(VI)的分析。由于滴定法的分析準確度往往取決于操作者的熟練程度, 而且耗費化學試劑, 因此隨著分析儀器的發(fā)展, 儀器分析方法在現(xiàn)代分析方法中占主導地位。儀器分析方法主要有分光光度法、原子光譜法、極譜法、直接電流法、流動注射分析、電化學法、化學發(fā)光法、中子活化法和同位素稀釋質(zhì)譜法等。相對而言分光光度法簡便易行, 是當今分析Cr(VI
)的主要方法。
1.分光光度法
分光光度法是上對六價鉻檢測的標準方法, 該方法是在惰性氣體的保護下, 以磷酸
二氫鉀為緩沖溶液, 必要時加磷酸維持提取皮革樣品中的六價鉻, 浸取液中的六價鉻無須分離, 直接與加入的顯色劑發(fā)生氧化反應(yīng), 將顯色劑二苯基卡巴肼氧化成二苯基卡巴腙,二苯基卡巴腙和由六價鉻剛剛還原來的三價鉻形成紫紅色絡(luò)合物, 以分光光度法進行檢測, 大吸收波長為545 nm。分光光度法所需的儀器價格適中, 操作簡單, 便于普及使用。分光光度法對皮革中六價鉻的檢測結(jié)果往往偏高, 其原因是有色革樣的顏色干擾了六價鉻的檢測,另外還有浸取過程中三價鉻的氧化也是結(jié)果偏高的一個因素。因此, 在皮革六價鉻的檢測中需對其進行適當改進以提高其準確性。如張見立等[1] 研究發(fā)現(xiàn), 對于六價鉻離子和染料混合液, 可以通過活性炭對常見皮革染料進行一次或多次吸附, 達到*脫色, 且六價鉻離子含量不會受到影響。丁紹蘭等[2]在0. 01%的100ml 國產(chǎn)黑色和棕色染料溶液中, 加入硅鎂吸附劑和氧化鈣粉末, 脫色率可高達90% 以上。而在紅、黃、藍三色染料中不能用CaO, 單純用硅鎂吸附劑, 脫色率僅在43% ~ 70%。龔正君等[3] 利用酸性條件下六價鉻對亞甲基藍具有褪色作用的原理, 建立一種新的光度法來檢測制革廢水中的六價鉻。此方法成功應(yīng)用于制革廢水及湖水中六價鉻的檢測, 方法的靈敏度和選擇性都較好, 需要的試劑簡單易得, 這對皮革工業(yè)等行業(yè)廢水中六價鉻的檢測又是一個新的成果。戴金蘭[4] 采用堿式消解法測定鉻鞣劑中的
Cr(VI ) 含量。該方法能夠有效地抑制鉻鞣劑中的Cr(VI) 與Cr(III) 之間的轉(zhuǎn)化,并且能消除其它共存離子的干擾, 靈敏度高。在六價鉻檢測方面, 分光光度法一直是研究的重點, 但對其的完善和改進還需要科研工作者更深入地研究。如何準確而*地把六價鉻從皮革中浸取出來,
有效地排除其它物質(zhì), 特別是染料的干擾,準確、可靠、簡便地檢測出六價鉻的含量, 仍然是以后研究的重點。
2.液相色譜法
分光光度法測定皮革中的六價鉻具有方便快捷的優(yōu)點, 然而干擾是該方法無法回避的缺點。液相色譜法測定皮革中的六價鉻, 具有三高一快的特點, 即高柱效、高選擇性、高靈敏度、分析速度快, 可消除各種干擾因素的影響。該法已成為現(xiàn)代分析技術(shù)的重要。
2015水泥鉻含量測定儀
CR2015水泥鉻含量測定儀概述:
國家標準GB31893-2015《水泥中水溶性鉻(Ⅵ)的*及測定方法》將于2016年10月1日實施。 CR 2015-1型水泥中水溶性鉻(Ⅵ)測定儀是一種準確度高、智能化高、操作簡便的六價鉻測定儀,該儀器可在在340~1000nm波長范圍內(nèi)工作,實現(xiàn)了吸光度和濃度直讀,可測定鉻、磷、鈦、錳、硅、鐵等多種低含量元素。
CR2015水泥鉻含量測定儀儀器參數(shù):
光學系統(tǒng):衍射光柵C-T單色器;
波長范圍:340~1000nm;
光源:鹵鎢燈20W/12V;
波長準確度:±2nm ; 波長重復(fù)性:0.5nm;
透射比準確度:±0.5%(?) 透射比重復(fù)性:0.3%(?)
顯示標尺:(T):0.0~199.9% (A):-0.3~2.999
(F):1~9999 (C):0~9999
電源:220V?22V 50Hz?1Hz
CR 2015水泥鉻含量測定儀儀器具有以下配置:
1、CR 2015-1型 水泥中水溶性鉻(Ⅵ)測定儀 1臺
2、2XZ-0.25型 真空抽氣泵 1臺
3、HJ90B 酸度計 1臺
4、Φ150mm 布式漏斗 2個
5、2500 mL 抽濾瓶 2個
6、成套橡膠塞 2套
7、濾液杯 2個
8、濾紙(中速定量) 1盒
9、水泥中水溶性鉻(Ⅵ)標準樣品 1袋
CR 2015水泥鉻含量測定儀由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心負責生產(chǎn)、調(diào)試,每臺儀器經(jīng)對比試驗確認后方可進入用戶,質(zhì)保期為一年,為盡快增加銷售額,盡快覆蓋水泥行業(yè),防止不正當競爭,茲授權(quán)北京時代新天測控技術(shù)有限公司代理CR2015水泥六價鉻含量測定儀銷售工作,有效期2018年12月。質(zhì)保期內(nèi),產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問題,由生產(chǎn)方國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心負責修理,并負責終身維修。
標準的第3章為強制性的,其余為推薦性的。
本標準按照 GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標準由中國建筑材料聯(lián)合會提出。
本標準由全國水泥標準化技術(shù)委員會(SAC/TC184)歸口。
本標準主要起草單位:中國建筑材料科學研究總院、中國建材檢驗認證集團股份有限公司。
本標準參加起草單位:新疆建筑材料研究院、云南省建筑材料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、貴州省建材產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、廣東省水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗站廣州站、海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、中國建材檢驗認證集團浙江有限公司、遼寧省建筑材料監(jiān)督檢驗院、瑞泰科技股份有限公司。
本標準起草人:倪竹君、黃小樓、崔健、劉文長、范磊、劉晨、劉曉莉、周桂林、夏莉娜、于利剛、黃艷、包東風、溫玉剛、王瑞海、戴平、于克孝、羅邦茜、徐穎、韓穎、邱娟、王偉、李莉、王立新、劉濤。
引用標準
下列文件對于本文件的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本文件。
GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T12573 水泥取樣方法
GB/T17671 水泥膠砂強度檢驗方法(ISO 法)
JC/T681 行星式水泥膠砂攪拌機